溶劑蒸餾設(shè)備是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的設(shè)備,一般應(yīng)用于下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;
(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn);
(3)提純,通過(guò)蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
溶劑蒸餾設(shè)備的操作步驟:
加料:將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì),溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?,自上口流出引至水槽中,然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。
在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高;另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
溶劑蒸餾設(shè)備操作時(shí)要注意:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下緣位于同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過(guò)其容積的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),上口出。
(5)加熱溫度不能超過(guò)混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)。